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适用范围

此文件描述9-芴酮检验操作方法

内容

名称:9-芴酮 、 9-Fluorenone

分子式:C13H80

分子量:180.20

CAS: 486-25-9

HS编码:2914399090

一、质量标准

二、检验操作流程

(一)、含量检测(液相)

1、系统条件

-- 波长:280 nm       -- 柱温:50℃     -- 流样时间:30 min  

-- 摄入量:20μml     -- 溶剂:纯甲醇     

-- 取样量:取0.015g的芴酮样品

2、流动相的配制: 甲醇:冰乙酸水溶液=800:200(ml)

3、冰乙酸水溶液配制:取1.04ml的冰乙酸溶于1000ml的纯净水中即可

4、配样:

--A:成品:取0.015g左右(不能高于0.015g)的芴酮溶于10ml的甲醇中,超声波震荡充分溶解即可。

--B:反应液:吸取反应液1-2滴(尽量少取。以免平头)的芴酮溶于10ml的甲醇中,超声波震荡充分溶解即可。

注意事项:

1、每次更换流动相之后,要先purge两到三次确保无气泡。

2、每次使用仪器前后应使用相应的溶剂冲洗进样口两到三次,且每次关闭仪器前用纯甲醇冲洗柱子,直至基线平稳。

(二)溶剂(甲醇)残留量检测(气相)

1、配样操作:0.02样溶于1mL的甲苯,无需加热或超声波,易溶

立即进样(甲苯易挥发)

2、进样:进0.2-0.3μml (适量,不要使色谱图平头即可)

3、系统条件:

--保持100℃   

-- 6分钟恒温  

--气象色谱检测口温度:290℃

--以20℃/min速度迅速升温至280℃,恒温保持15分钟。